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土壤中 有机项目检测的前处理方法大全
 时间:2019-03-18 | 浏览:次 | 来源:转载第三方检测
 土壤中 有机项目检测的前处理方法大全
 土壤样品的采集处理
  依据标准:
 
  GB17378.3-2007海洋监测规范第3部分样 品采集储运和运输
 
  HJ/T166-2004土壤环 境检测技术规范
 
  HJ613-2011土壤干 物质和水分的测定重量法
 
  1、样品采集
 
  采集的 样品应具有代表性,采样点 应在对地区自然条件、农业生产状况、土壤性 状及污染历史及现状调研的基础上确定;取样量依样品类型,污染水平,潜在干 扰物质与方法的检测限而定。
 
  2、样品处理
 
  采集的 土壤样品在运到实验室后,为避免 受微生物的作用引起发霉变质,要立即 将全部样品倒在塑料薄膜上或瓷盘内进行风干。由于PCBs是半挥 发性的并能够光解,所以要 在阴凉处慢慢风干,避免阳光直接暴晒,且风干 处应防止酸碱等气体及灰尘的污染。风干后 的土壤样品再进行磨碎,然后根 据分析目的过筛、保存。
 
  3、处理时的特别注意
 
  在样品 的采集及处理过程中,应注意 避免样品的交叉污染,特别是 当待测物的污染水平相差很大时。
                  土壤样品的萃取技术
  1、索氏萃取法(SoxhletExtraction)
 
  索氏萃 取作为传统的萃取方法之一,至今仍 受到人们的器重,在分析 非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用,如沉积物、土壤和动植物组织等。
 
  索氏萃 取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好;沸点低,便于纯化和浓缩:毒性低。
 
  常用的溶剂包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的 不足之处在于干燥过程耗时长,另外萃取时,硫也易 从基质中萃取出来,从而影 响检测器的测定,延长分析时间。自动索 氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量,也缩短了萃取时间。
 
  2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)
 
  超声萃 取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理 是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合,超声萃取待测物质。
 
  其最大 优点是萃取速度快、操作简单,而且不 需要特殊的仪器设备。在优化条件下,可以基 本达到甚至优于索氏萃取的回收率。
 
  尽管超 声萃取样品的提取时问较短,但萃取 结束后仍需要进一步离心分离有机相,因而增 加了人为误差的影响。在批量处理样品时,它仍需 要消耗大量时间。
 
  常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。
 
  3、酸碱处理萃取法
 
  有实验表明,在萃取 混合液中加入有反应性的酸、碱或经 酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果,提高萃取回收率。但该种 方法是建立在其它萃取方法之上的,并不能 从根本上改善这些方法的局限性,且酸碱对环境也不利,故实际应用的不多。
 
  4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)
 
  蒸汽相 萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化,可直接用于色谱分析。该法被 应用于分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等分析。但该法 在实际应用中并未得到很大推广。
 
  5、超临界流体萃取
 
  利用超 临界流体在物理、化学方面的特性,根据样品类型、目标物的沸点、分子量 等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全 过程不使用或少使用有机溶剂,避免了 萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有 的超临界流体中,CO2由于其 合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用,己经在 土壤和沉积物中PCBs的萃取 中得到了广泛应用。
 
  并且,SFE-CO2将萃取 与分离合二为一,不需回收溶剂,操作方便;在萃取的同时,可实现 萃取液的浓缩和定容,避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适,可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分 析而不需要进一步净化。
 
  SFE作为上世纪80年代才 发展起来的一种新技术,仍然存 在许多不成熟的地方,如超临 界流体的萃取压力较高,萃取能 力小而且能耗较大。因此,如何解 决高压带来的一些不利因素,使得该技术可以可靠、安全地 生产是非常重要的。
 
  6、微波辅助萃取
 
  微波辅 助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统 的萃取方法不同的是,微波加 热的能量直接作用于被加热物质,空气及 容器对微波基本上不吸收和反射,从而保 证了能量的快速传导和充分利用。且微波 萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热,从而使 目标组分直接从基体分离,具有很好的选择性。
 
  在溶剂的选择上,微波萃 取一般选用极性有机溶剂,因为非 极性溶剂不吸收微波能,或者选 择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂;并且要 求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力,对萃取 成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷 混合溶剂作为萃取溶剂的,也有的采用甲苯/水混合溶剂。
 
  微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少,溶剂利用率高。与超临 界流体萃取不同的是,微波萃 取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因此受 到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能 像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。
                                          土壤样 品萃取液净化技术
  1、化学法
 
  化学法 是利用化学试剂与干扰物发生化学反应,将其分 解或转化成有利于有机目标化合物测定的物质,从而达 到去除干扰的目的。常用的 化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等。它的主要优点是快速、有效。
 
  2、柱层析法
 
  柱色谱 法是分离净化有机目标化合物最常用的一种方法。它主要 是根据目标组分与干扰组分的性质,选择固 体吸附剂将液体样品中的化合物吸附,然后再 用合适的洗脱液洗脱,达到分离净化的目的。
 
  在使用柱色谱法时,不仅要 选择合适的固定相和洗脱液,还要确定洗脱液体积、洗脱时间,绘制洗 脱曲线以达到最佳净化分离效果。因此,柱色谱 法与传统的萃取方法一样,也是一个耗时长、溶剂用量大的过程。常用的 色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等。
 
  早期,人们把 注意力集中于发展高灵敏度和高选择性的色谱分析方法上。经过几十年来的实践,人们逐 渐认识到样品的前处理在有机目标化合物分析中的重要性,特别是对土壤、底泥等 复杂环境样品中有机项目的分析,由于存 在多种高浓度的干扰物,使得有 机目标化合的测定难以准确定量。因此分 析时除了使用高灵敏度和选择性的分析仪器外还需要使用复杂的前处理技术,而且样 品前处理在很大程度上决定了分析结果的正确与否。
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